1.3 单晶硅中旋涡缺陷的检测^*

1.实验目的

掌握单晶硅中漩涡缺陷的检测方法。

掌握单晶硅中漩涡缺陷的表现形态。

掌握金相显微镜的使用方法。

掌握单晶硅样品缺陷密度的计算方法。

2.实验原理

在单晶硅样品中，热缺陷中的空位、填隙原子以及化学杂质在一定条件下会出现饱和状况，进而凝聚成点缺陷团，此类缺陷称为微缺陷。旋涡状微缺陷也称为漩涡缺陷。

漩涡缺陷可以通过择优腐蚀显示。在单晶硅硅棒截面，晶面呈旋涡状的三角形浅底腐蚀坑，并靠近生长条纹的即为漩涡缺陷。

通过金相显微镜对单晶硅硅片进行金相分析，可以查看漩涡缺陷的分布情况。

3.实验设备

（1）金相显微镜。金相显微镜具有X-Y机械载物台及载物台测微计，放大倍数不低于100倍。

（2）平行光源。照度为100～150lx，观察背景为无光泽黑色。

（3）氧化炉。要求热循环能在炉管中央部位有不小于300mm长的恒温区，并在恒温区保持温度在1000～1200℃，控温误差为±10℃。

（4）气源。能提供足够的干氧、湿氧或水汽。

（5）试样舟。试样舟包括石英舟和硅舟。

（6）推拉棒。推拉棒是带有小钩的石英棒。

（7）氟塑料花篮。

（8）试样与材料。包括：三氧化铬；氢氟酸（42%），优级纯；硝酸（1.4g/mL），优级纯；氨水（0.90g/mL），优级纯；盐酸（1.18g/mL），优级纯；乙酸（1.05g/mL），优级纯；过氧化氢（30%），优级纯；高纯水，25℃时的电阻率大于10mΩ·cm；清水液1^#，水：氨水：过氧化氢=4：1：1（V/V）；清水液2^#，水：盐酸：过氧化氢=4：1：1（V/V）;化学抛光液采用表1.7中的4种配方之一；铬酸溶液B，称取75g三氧化铬于烧杯中，加水溶解后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀；腐蚀液A，铬酸溶液B：氢氟酸=1：2（V/V），使用前配制；腐蚀液B，铬酸溶液B：氢氟酸：水=1：2：1.5（V/V）,使用前配制;研磨材料采用W20、W10碳化硅或氧化铝金刚砂。

4.实验步骤

（1）试样的制备。对于单晶硅锭，用于检测的试样应取自接近头尾切除部分的保留晶体，或在供需双方指定的部位切取试样，厚度为1～3mm；切得的试样经金刚磨砂研磨，用化学抛光液抛光或机械抛光，充分去除切割损伤；试样待测面应呈镜面，要求表面无浅坑、无氧化、无划痕。

（2）清洗各实验设备。

1）试样和氧化系统的清洗处理步骤。先把试样放入氟塑料花篮，使试样相互隔离；在足够的清洗液1^#中，在80～90℃温度下煮10～15min，用水洗至中性；在氢氟酸中浸泡2min，用水冲洗至中性；清洗后的试样用经过干燥过滤的氮气吹干，或用适当的方法使试样干燥。

2）氧化系统和器皿的清洗处理步骤。炉管、试样舟、气源装置等用1个体积氢氟酸和10个体积水的混合液浸泡2h，并用水冲洗干净；氧化系统在1000～1200℃温度下预处理5～10h。

3）氧化方法。把清洗干净并干燥的试样装入试样舟放在炉口处，按表1.8的步骤把试样舟推至恒温区中央；完成表1.8的热循环以后，把试样舟移到洁净的通风柜内降至室温。

（3）缺陷的腐蚀显示。把试样移到氟塑料花篮中，用足量的氢氟酸浸泡试样2～3min。清洗后，用缺陷腐蚀液进行腐蚀显示，对电阻率不小于0.2Ω·cm的试样，使用腐蚀液A；对电阻率小于0.2Ω·cm的试样，使用腐蚀液B。使腐蚀液面高出花篮中试样顶部4cm，腐蚀过程中应连续不断地晃动花篮，腐蚀时间为2～5min；最后将试样充分洗干净并进行干燥。

（4）缺陷观测。在无光泽黑色背景平行光下，肉眼观察试样上缺陷的宏观特征；在金相显微镜下观察缺陷的微观特征。测点选取，在两条与主参考面不相交的相互垂直的直径上取9点，选点位置如图1.10所示，即边缘区4点（边缘取点位置见表1.9），R/2处取4点，中心处1点，共9个点，以9点平均值报数。

显微镜视场面积的选取。当缺陷密度不大于1×10⁴个/cm²时，取1mm²;当缺陷密度大于1×10⁴个/cm²时，取0.2mm²。

（5）检测结果的计算。缺陷密度计算公式为

式中 N——缺陷密度，个/cm²;

n——视场内缺陷蚀坑数，个;

S——视场面积，cm²。

学院___________专业___________

班级___________姓名___________学号___________

单晶硅中漩涡缺陷的检测实验报告

1.实验目的

2.实验原理

3.实验方法

4.实验结果

绘制出样品漩涡缺陷的分布图。