28.3　甲醛-酸碱滴定法

28.3.1　甲醛-酸碱滴定法的仪器设备应符合下列规定：

1　碱式滴定管：容积为25mL。

2　其他：250mL锥形瓶，电炉等。

28.3.2　甲醛-酸碱滴定法试剂及其制备应符合下列规定：

1　氢氧化钠标准溶液（0.0250mg/L）：应符合本规程第16.2.2条第4款的规定。

2　（1+3）甲醛溶液：量取1份甲醛（40％CH2O）与3份去离子水混合。

3　混合指示剂：称取中性红（C15H17N4Cl）0.05g和亚甲基蓝（C16H18N3SCl·3H2O）0.05g，置于250mL烧杯中，用100mL去离子水溶解。

28.3.3　甲醛-酸碱滴定法应按下列步骤进行：

1　水样预处理应符合本规程第28.2.3条的规定。

2　水样测定：

1）量取水样或经预处理的水样50.0mL移入250mL锥形瓶中，加入滴定碱度时所消耗标准盐酸的量，并过量0.5mL，但经预蒸馏的水样不加盐酸，使溶液呈酸性，煮沸1min～5min，冷却。

2）加入混合指示剂5滴，用氢氧化钠标准溶液滴定至由蓝紫色变为绿色为终点，不计用量。加入（1+3）甲醛溶液5mL，混匀。如含铵盐，溶液应恢复蓝紫色，5min后，用氢氧化钠标准溶液滴定至绿色为终点，记录消耗氢氧化钠标准溶液的体积。同时用去离子水做空白试验。

28.3.4　铵含量应按下式计算：

式中：——铵的质量浓度（mg/L）；

VOH——试样消耗氢氧化钠标准溶液的体积（mL）；

V0——空白消耗氢氧化钠标准溶液的体积（mL）；

cOH——氢氧化钠标准溶液的浓度（mol/L）。

28.3.5　甲醛-酸碱滴定法铵的测定记录应按附录B中表B.0.8填列。