30.4 火焰原子吸收分光光度法
30.4.1 火焰原子吸收分光光度法的仪器设备应符合下列规定：
1 原子吸收分光光度计。
2 铁空心阴极灯。
3 乙炔钢瓶或乙炔发生器。
4 空气压缩机：应备有除水、除油、除尘装置。
30.4.2 火焰原子吸收分光光度法试剂及其制备应符合下列规定：
1 铁标准贮备液（1.00mg/mL）：称取光谱纯金属铁1.0000g，用60mL（1+1）硝酸溶解，移入1000mL容量瓶中，用去离子水定容。或采用持证标准物质GSB04-1726-2004。
2 锰标准贮备液（1.00mg/mL）：称取光谱纯金属锰1.0000g，溶于10mL（1+1）硝酸溶液中，移入1000mL容量瓶，用（1+99）的硝酸溶液定容。或采用持证售标准物质GSB04-1736-2004。
3 铁锰混合标准溶液（Fe，50.00μg/mL；Mn，25.00μg/mL）：吸取铁标准贮备液50mL和锰标准贮备液25mL置于1000mL容量瓶中，用（1+99）的硝酸定容。
4 浓硝酸。
5 （1+1）硝酸溶液：应符合本规程第29.2.2条第1款第1项的规定。
6 （1+99）硝酸溶液：取1体积的浓硝酸与99体积的去离子水混合。
30.4.3 火焰原子吸收分光光度法应按下列步骤进行：
1 测定铁、锰总量时，样品应消解。吸取适量混匀水样置于250mL烧杯中，每100mL水样加5mL浓硝酸，置于电热板上蒸至近干，冷却后，再加入5mL浓硝酸，重复上述操作一次。用（1+1）硝酸溶液溶解残渣，如有沉淀，用定量滤纸过滤，用（1+99）硝酸溶液洗杯壁及滤纸，滤液及洗液置于50mL容量瓶中，以（1+99）硝酸溶液定容。
2 测定时，仪器工作参数应按表30.4.3的规定确定。
表30.4.3 仪器工作参数
3 将经消解的水样，按仪器工作条件直接喷雾测量吸光度，同时用纯水代替水样做空白试验。
4 分别吸取铁、锰混合标准溶液0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL置于50mL容量瓶中，用（1+99）盐酸稀释至标线，混匀，测量其吸光度，以吸光度为纵坐标，经空白校正后铁的质量浓度为横坐标，绘制校准曲线。
30.4.4 铁含量应按下式计算：
式中：ρ（Fe）——水样中铁的质量浓度（mg/L）；
ρ1——从校准曲线上查得的水样中铁的质量浓度（mg/L）；
f——水样稀释倍数。