
2.2 仪器结构与原理
目前红外光谱仪主要有两种,即色散型红外光谱仪和傅里叶变换(Fuorier)红外光谱仪。
2.2.1 色散型红外光谱仪
色散型红外光谱仪的基本结构和工作原理如图2-4所示。

图2-4 色散型红外光谱仪工作原理示意图
①光源 红外光谱仪中所用的光源通常是一种惰性固体,通电加热使之发射出高强度的连续红外辐射。通常用的是Nernst灯或硅碳棒。
②吸收池 红外吸收池要用可透过红外光的NaCl、KBr、CsI、KRS-5(TiI58%、TiBr42%)等晶体材料制成窗片。
③单色器 单色器由色散元件、准直镜和狭缝构成,与紫外不同的是单色器在吸收池之后。
④检测器 常用的红外检测器有高真空热电偶、热释电检测器和碲镉汞检测器。
2.2.2 傅里叶变换红外光谱仪
傅里叶变换红外光谱仪主要由光源(硅碳棒、高压汞灯)、Michelson干涉仪、检测器、计算机和记录仪组成,如图2-5所示。核心部分为Michelson干涉仪。光源发出的红外辐射,经干涉仪调制后得到一束干涉光。干涉光通过样品后成为带有样品信息的干涉图,到达检测器。但这种干涉信号难以进行光谱解析,将它通过模数转换器(A/D)输入计算机系统进行傅里叶变换的快速计算,干涉图经数字/模拟转换得到普通的红外光谱图。它与色散型红外光谱仪相比,具有扫描速度快、信噪比高、灵敏度高的特点。

图2-5 FTIR仪器工作原理示意图
其核心Michelson干涉仪的工作原理如下:由光源发出的光被分束器分裂成两束光,并分别被动镜和固定镜反射到达样品。当动镜连续移动时,可连续改变两束光的光程差,直至两束光发生干涉,产生干涉条纹。当多种频率的光进入干涉仪后叠加,便可以产生所有光谱信息的干涉图。
测试样品时,由于样品对某些频率的红外光产生吸收,使检测器接收到的干涉光强度发生变化,从而得到各种不同样品的干涉图。红外光是复合光,检测器接收的信号是所有频率的干涉图的加合,如图2-6所示。最后在计算机控制的终端打印出与经典红外光谱仪同样的光强随频率变化的红外吸收光谱图(简称红外谱图)。

图2-6 三个单色光干涉图及其加合干涉图
傅里叶变换红外光谱仪的特点是同时测定所有频率的信息,得到光强随时间变化的谱图,称时域图。这样可以大大缩短扫描时间,同时由于不采用传统的色散元件,提高了测量的灵敏度和测定的频率范围,分辨率和波数精度较好。