第三章 水和废水监测
实验一 悬浮物的测定
一、实验目的
掌握悬浮物的测定方法和步骤。
二、相关标准和依据
本方法主要依据GB 11901—1989《水质 悬浮物的测定 重量法》。
三、实验原理
悬浮物(SS)是指水样经过过滤后留在过滤器上,并于103~105℃烘至恒重后得到的物质,包括不溶于水的泥砂、各种污染物、微生物和难溶无机物等。测定的方法是在水样通过过滤器后,烘干固体残留物,将所称质量减去过滤器质量,即为悬浮物质量。
四、试剂和材料
蒸馏水或同等纯度的水。
五、实验仪器
1.全玻璃微孔滤膜过滤器。
2. CN-CA滤膜:孔径为0.45μm、直径为60mm。
3.吸滤瓶、真空泵。
4.无齿扁嘴镊子。
六、实验步骤
1.水样的采集和保存
采集具有代表性的水样500~1000mL,盖严瓶塞。漂浮或浸没的不均匀固体物质不属于悬浮物质,应从水样中除去。水样采集后尽快分析测定,如需放置,应贮存在4℃冰箱中,但最长不得超过七天。
所用聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶要用洗涤剂洗净,再依次用自来水和蒸馏水冲洗干净。在采样之前,再用即将采集的水样清洗三次。
2.滤膜准备
用无齿扁嘴镊子夹取微孔滤膜放于事先恒重的称量瓶里,移入烘箱中于103~105℃烘干半小时后取出,置于干燥器内冷却至室温,称其质量。反复烘干、冷却、称量,直至两次称量的质量差≤0.2mg。将恒重的微孔滤膜正确地放在滤膜过滤器的滤膜托盘上,加盖配套的漏斗,并用夹子固定好。以蒸馏水湿润滤膜,并不断吸滤。
3.测定
量取充分混合均匀的试样100mL抽吸过滤。使水分全部通过滤膜。再以每次10mL蒸馏水连续洗涤三次,继续吸滤以除去痕量水分。停止吸滤后,仔细取出载有悬浮物的滤膜放在原恒重的称量瓶里,移入烘箱中于103~105℃下烘干1h后移入干燥器中,冷却到室温,称其质量。反复烘干、冷却、称量,直至两次称量的质量差≤0.4mg。
注:滤膜上截留过多的悬浮物可能夹带过多的水分,除延长干燥时间外,还可能造成过滤困难,遇此情况,可酌情少取试样。滤膜上悬浮物过少,则会增大称量误差,影响测定精度,必要时,可增大试样体积。一般以5~100mg悬浮物量作为量取试样体积的适用范围。
七、数据处理
1.数据记录
表3-1 数据记录表
2.计算
悬浮物含量c(mg/L)按下式计算
c=
式中 c——水中悬浮物浓度,mg/L;
A——悬浮物+滤膜+称量瓶质量,g;
B——滤膜+称量瓶质量,g;
V——水样体积,mL。
八、思考题
1.如何根据水样特点确定最小取样量。
2.分析水样中悬浮物的测定结果与烘干时间的关系。