第六节　干　　燥

干燥系利用热能或其他方式除去湿物料或膏状物中的水分，从而获得干燥品的操作。干燥是中药制剂生产中不可缺少的环节，广泛用于原料药、药材提取物、辅料及制剂成品的处理。

干燥的目的在于：①便于制剂的加工处理，如中药饮片经干燥后脆性增加，易于粉碎，细粉或颗粒经干燥后便于充填胶囊或压制成片剂；②提高药物的稳定性，经干燥后的原料药、成品水分少，可以减缓有效成分的降解，防止药品变质，延长药品的有效期；③保证产品的外观和内在质量；④易于贮藏和运输。

一、干燥的基本理论

（一）干燥的基本原理

以应用最普遍的对流干燥为例。在干燥过程中，湿物料与预热后的空气接触，空气中的热量以对流的方式传给湿物料，使物料表面的水分立即汽化，并通过物料表面的气膜扩散到热空气中，此时物料内部与表面产生水分的浓度差，水分由物料内部逐渐向表面扩散并继续汽化，使物料的水分不断减少而干燥。因此对流干燥过程中同时进行着方向相反的传热和传质的过程，一方面气体将热量传给物料，另一方面物料将水分传递给空气。

（二）物料中所含水分的性质

1.结合水和非结合水

根据物料与水分结合的方式、特征和结合能力，物料中的水分可分为结合水和非结合水两类。

（1）结合水　系指存在于物料中与物料之间以化学力或物理和化学力相互结合的水分。包括：①物料内部细小毛细管中的水分；②在湿物料中部分形成物料溶液中的水分；③结晶水，固体物料为晶体结构时，其中含有一定量以化学力或物理化学力与物料结合的水分；④溶胀水，指渗入到物料细胞壁内，成为了物料组成的一部分的水分。

结合水汽化时不仅要克服水分子间的作用力，还需克服水分子与固体间结合的作用力，使得这部分水分的蒸气压低于同温度下纯水的蒸气压，干燥过程的传质推动力降低，用普通干燥方法除去较难。

（2）非结合水　系指存在于物料表面润湿水分，粗大毛细管中水分和物料空隙中水分。其与物料结合力弱，易于除去。

2.平衡水与自由水

根据物料中所含水分除去的难易，可分为平衡水分和自由水分。

（1）平衡水　在一定空气条件下，物料表面水分的蒸气压与空气中水分蒸气压相等时物料中所含的水分。在该空气条件下，平衡水是干燥时不能除去的水分。平衡水的含量与物料的种类、空气的状态有关。相同物料在不同的空气条件下平衡水的含量不同，因此要降低平衡水分，只有降低相对湿度。

（2）自由水　物料中除平衡水以外的其余水分，即在干燥过程中能除去的水分。自由水包括全部非结合水和部分结合水。物料中不同性质水分的关系如图4-1所示。

（三）空气的性质

干燥时的空气是干空气和水蒸气的混合物。空气的性质对物料的干燥效果影响很大。在干燥过程中只有采用热的不饱和空气才能继续容纳水分，不仅提供水分蒸发的热量，且能降低空气的相对湿度以提高空气的吸湿能力。

（四）干燥速率与干燥速率曲线

干燥速率系指单位时间内、单位干燥面积上被干燥物料中汽化的水分量。可用式（4-6）表示：

　　（4-6）

式中，U为干燥速率，kg/（m2·h）；s为干燥面积，m2；w'为汽化水分量，kg；t为干燥时间，s。

物料的干燥是水分连续进行内部扩散和表面汽化的过程。所以，干燥速率取决于水分的内部扩散和表面汽化的速率。干燥速率与物料水分的关系，可用干燥速率曲线（图4-2）表示。其横坐标为物料的水分含量C，纵坐标为干燥速率U。从干燥速率曲线可以看出，干燥过程可分为两个阶段：等速阶段和降速阶段。在等速阶段，干燥速率与物料的含水量无关。在降速阶段，干燥速率近似地与物料含水量成正比。干燥曲线转折点所示的物料含水量为临界含水量C0，与横坐标交点所示的物料含水量为平衡水分C平。因此，当物料含水量大于C0时，干燥过程属于等速阶段；当物料含水量小于C0时，干燥过程处于降速阶段。

等速阶段为干燥初期。此时物料内部水分的扩散速率大于表面汽化速率，水分的蒸气压恒定，表面汽化的推动力保持不变，干燥速率主要取决于表面汽化速率，与物料的含水量无关，所以出现等速阶段。可以通过提高干燥温度和空气流速、降低环境空气湿度的办法加快等速阶段的干燥速度。

降速阶段为干燥后期。干燥进行到一定程度（C<C0）时，由于物料内部水分的扩散速率小于表面的汽化速率，物料表面没有足够的水分满足表面汽化的需要，水分扩散阻力加大，干燥速率逐渐降低。可以通过提高干燥温度、减小物料层厚度等方法加快此阶段速度。

二、影响干燥的因素

（一）物料的性质

物料的性质是影响干燥速率的主要因素，包括物料本身的结构、形状、大小、料层的厚度，水分的结合方式等。一般来说，堆积薄的物料较堆积厚的物料干燥快，颗粒状物料较粉末状物料干燥快，有组织结构的药材较膏状物料干燥快。在制剂生产中最难干燥的为膏状物料，因为膏状物料的水分主要以溶解的形式与溶质结合，其蒸发只能在表面缓慢进行，内部水分不易扩散出来，并且这些溶质常具有较强的吸湿性，若没有一定的干燥条件条件，则很难干燥。

（二）温度、湿度和流速

在适当的范围内，提高空气的温度，可使物料的温度相应提高，使蒸发速度加快，有利于干燥。但应考虑物料的热敏性，在有效成分不破坏的前提下适当提高干燥温度。

空气的相对湿度越低，与物料的湿度差越大，干燥越容易进行，故通过降低物料干燥空间的相对湿度可提高干燥速度。多采用吸湿剂如生石灰、硅胶等吸除水蒸气，或采用排风、鼓风装置等更新空间的气流，将汽化的水分及时除去。

空气的流速越大，干燥速度越快，但空气的流速对降速阶段几乎没有影响。因为提高空气的流速，可以减小气膜厚度，降低表面汽化的阻力，从而提高等速阶段的干燥速度，而空气流速对物料内部扩散无影响，故与降速阶段的干燥速度无关。

（三）干燥速度与干燥方法

在干燥过程中，首先是物料表面水分的蒸发，其次是内部水分逐渐扩散到表面继续蒸发，直至干燥完全。当干燥过快时，如干燥温度过高，物料表面水分的蒸发速度远远超过内部水分扩散到物料表面的速度，导致物料表面的粉粒彼此黏附，甚至熔化结壳，从而阻碍内部水分继续扩散和蒸发，使干燥不完全，形成“假干”现象。

物料的干燥可采用静态和动态两种方式。在静态干燥情况下，温度只能逐渐升高，以使物料内部水分慢慢向表面扩散，亦可适当减小料层厚度，或者不时进行搅动和分散，以提高干燥速率。在动态干燥情况下，物料处于跳动或悬浮于气流中，暴露面积大大增加，干燥效率高。但需要及时提供足够的热能，以满足蒸发和降低干燥空间相对湿度的需要。如沸腾干燥、喷雾干燥等。

（四）压力

压力与蒸发量成反比，因此干燥空间气压越小，越有利于水分蒸发。减压干燥可降低干燥温度，加快蒸发速度，提高干燥效率，且产品疏松易碎，质量稳定。

三、干燥方法与设备

在制药工业中，由于被干燥物料的形状各异，有颗粒状、粉末状、丸状、膏状；物料的性质也多样化，如热敏性、酸碱性、黏性，不同剂型对物料的干燥程度和产品质量也有不同要求，如散剂的含水量不得超过9.0%，颗粒剂的含水量不得超过8.0%等，应根据这些特点和要求选用适当的干燥方法与设备。

按照热能传递的方式，干燥方法可分为对流干燥、传导干燥、辐射干燥和介电干燥。根据物料的干燥目的不同，可采用两个或两个以上的干燥方法联合使用，以满足生产要求。

（一）对流干燥

对流干燥系指干燥后的热空气与湿物料接触，将热能传递给物料，水分被空气带走。

1.常压干燥

常压干燥系指在常压下，将热的干燥气流通过湿物料的表面使水分汽化而干燥的方法。其原理是空气由风机送入预热器，被加热至一定温度，进入干燥器物料盘间，与湿物料进行热交换，通过排气带走湿气，使物料持续干燥。在干燥过程中，物料处于静止状态，干燥速度较慢。

（1）箱式干燥器　由箱体、风机、加热器、料盘、排湿系统、电器控制系统等组成，如烘箱、烘房等。该设备结构简单、价廉、适应性强、应用广泛，但热效率低、干燥时间长、产品质量不均匀、间歇操作、劳动强度大。

（2）带式干燥机　由若干个独立单元组成。每个单元包括循环风机、加热器、传送带、进气系统和排气系统。干燥时将湿物料平铺在传送带上，利用干热空气使湿物料中的水分汽化而进行干燥的方法，也可以用红外线或微波等加热方式。其优点是机身两端连续进出料，且各单元参数独立控制，以保证干燥的可靠性，适用于易结块、易变硬的物料，或药材饮片加工、茶剂干燥灭菌等；但物料在干燥过程中易产生粉尘。

2.减压干燥

减压干燥又称真空干燥，系指在低于常压的条件下使物料中的水分汽化而干燥的方法。其原理是利用真空泵抽气、抽湿，在密闭容器中形成真空状态，使水分在较低温度下汽化，并被冷凝移除，使物料快速干燥。

物料在较低温度下干燥，可减少药物成分的破坏，干燥过程中设备保持密闭状态，可防止药物被污染和氧化，其干燥品呈海绵状，蓬松而易于粉碎，适用于热敏性或在高温下易被氧化的物料干燥。此法属于间歇操作，生产能力小，劳动强度大。

3.沸腾干燥

沸腾干燥又称流化床干燥，系利用热空气流使物料悬浮呈流化态，似“沸腾”状，热空气在湿物料间通过，在动态下与湿物料进行传质传热，带走水汽而使物料干燥的方法，通常适用于量大、颗粒状物料的干燥。

沸腾干燥的优点：在流化床内，由于气固间的高度混合，颗粒呈沸腾状态，整个床内的温度均匀，不会导致局部过热，气固间传热传质良好；干燥气流阻力较小，物料磨损较轻；干燥速度快，产品质量好，制品的水分含量均匀；且热空气经过高效过滤器，没有杂质和异物的带入；干燥期间不需要翻料，可自动出料，节省劳动力，适合于大生产。其缺点是热能消耗大，设备清洁较麻烦，有色颗粒干燥后清洁更为困难。

4.喷雾干燥

喷雾干燥是用雾化器将液态物料分散成雾状液滴，在干燥介质（热空气）作用下进行热交换，使雾状液滴中的水分迅速蒸发，从而获得干燥粉末或颗粒的方法。

料液经喷雾器形成雾滴状，以增加液体表面积，喷落于一定流速的热空气中，因雾滴表面水饱和，其温度约为热空气的湿球温度（一般为50℃左右），使其迅速干燥。喷雾干燥的特点为物料受热表面积大，传热传质迅速，水分蒸发极快，数秒即可将雾滴干燥，且干燥时液滴温度不高，适用于热敏性物料的干燥。其产品质地松脆，溶解性好，且能保持原来的色香味。

（二）传导干燥

传导干燥系将热能直接通过传热壁加热物料，使物料中的水分汽化，同时被空气带走。

1.冷冻干燥

冷冻干燥系将含有大量水分的物料（溶液或混悬液）预先冻结成冰点以下（通常为-40～-10℃）的固体，在低温真空条件下将水分直接升华而除去的干燥方法。水分升华所需要的热能主要依靠物料的热传导，因此属于热传导干燥。

冷冻干燥适用于极不耐热、易水解、易氧化及易挥发物料的干燥，也常用于血浆、血清、抗生素、激素等生物制品和蛋白质、酶类药品的制备。干燥制品外观优良，质地多孔疏松，易于溶解，含水量低，利于药品长期贮存。但该工艺要求高度真空及低温，设备昂贵，耗能大，生产成本高。

2.鼓式干燥

鼓式干燥又称鼓式薄膜干燥或滚筒式干燥，系将湿物料黏附在金属转鼓上，利用热传导方式提供水汽化所需热量，使物料得以干燥的方法。

鼓式干燥的特点是热效率高，可连续生产，可根据需要调节料液浓度、受热时间（鼓的转速）和温度（蒸汽压力），对热敏性物料可在减压条件下使用，干燥产品呈薄片状，易于粉碎。其缺点是生产效率低，在金属转鼓上的物料易产生过热现象。鼓式干燥常用于中药浓缩液等黏稠液体的干燥和膜剂的制备。

（三）辐射干燥

辐射干燥系指利用红外线辐射器产生的电磁波被含水物料吸收后，直接转变为热能，使物料水分汽化而干燥的方法。通常远红外线（波长为5.6～1000μm）的干燥效果优于近红外线（波长为5.6μm以下）。

红外线干燥的特点为干燥效率高，不需要干燥介质，产品质量好，成本低，干燥速度快。但电能消耗大，温度高，穿透性差，仅限于量少且薄的湿物料的干燥。辐射干燥适用于安瓿、西林瓶等玻璃器皿及中药材、饮片等烘干或灭菌。

（四）介电干燥

介电干燥系在高频电磁场的作用下，湿物料中的水分子及离子产生以偶极子转动和离子传导等为主的能量转换效应，辐射能转化为热能，水分汽化，同时被空气带走。制药行业常用微波干燥。

微波干燥系将物料置于高频交变电场内，物料中的水分吸收电磁波的能量后快速汽化而干燥的方法。微波是指频率很高（300MHz～300GHz）、波长很短（1mm～1m）的一种电磁波。微波干燥时湿物料处于微波高频电场内，水分子发生极化并沿微波电场的方向排列，随高频交变电场方向的交互变化而转动，产生剧烈的碰撞和摩擦，使得微波能量转化为极性分子运动能，以热能的形式表现出来，使水的温度升高汽化而逸出，从而达到干燥的目的。

微波干燥设备主要由直流电源、微波发生器、波导、微波加热器（干燥室）及冷却系统等组成。微波干燥是一种源自物料内部的加热方式。其特点是干燥速度快、时间短、物料受热均匀、便于控制、热效率高等，但其设备费用相对较高。

（五）吸湿干燥

吸湿干燥系将湿物料置于干燥器中，用吸水性很强的物质作干燥剂，使物料得到干燥的一种方法。吸湿干燥可在常压或减压条件下进行，适用于量少、含水量低的物料。常用的干燥剂有硅胶、氧化钙、碳酸钾、氯化镁、五氧化二磷等。