实验5　原子吸收光谱仪的特征浓度和检出限的测定

一、实验目的

1.了解原子吸收光谱法的基本原理。

2.学习仪器的灵敏度、特征浓度及检出限的测定方法。

3.掌握原子吸收光谱仪的使用方法。

二、实验原理

灵敏度、特征浓度及检出限是评价分析方法与仪器性能的重要指标。

灵敏度（sensitivity）是指某方法对单位浓度或单位待测物质变化所致的响应量变化程度，它可以用仪器的响应量或其他指示量与对应的待测物质的浓度或量之比来描述。在原子吸收光谱法中，灵敏度（S）即为：，也就是标准曲线的斜率。

在原子吸收光谱法中，常用特征浓度（characteristic concentration）表示灵敏度。特征浓度（ρ0）为被分析元素产生0.0044吸光度（1％Abs）所需浓度。不同的仪器，特征浓度不一样。特征浓度（ρ0）可按式（2-3）计算。

式中，c为被测试样浓度；A为溶液浓度为c时所对应的吸光度；0.0044为产生1％吸收时的吸光度。

检出限（detectionlimit）是指产生一个能够确证在试样中存在某元素的分析信号所需的该元素的最小量或最小浓度。即相对于99％的置信度元素，在溶液中可被检出的最低浓度。具体是对空白或接近空白的溶液进行多次测量，3倍的标准偏差（δ）即是检出限。这是仪器所能检出的高于背景噪声的最低限。检出限。

式中，A0为空白溶液的吸光度；S为灵敏度。

三、仪器与试剂

1.仪器

vario6原子吸收分光光度计；铜空心阴极灯；JUN-AIR空气压缩机；乙炔钢瓶；移液管和比色管。

2.试剂

HNO3（GR）；铜标准储备溶液：10μg/mL；高纯蒸馏水。

3.原子吸收分析条件

见表2-10。

四、实验步骤

1.按表2-11在5个10mL比色管中准确配制铜的标准溶液。

2.按仪器使用的工作条件，以空白溶液（高纯水）调吸光度等于0，按照浓度由低到高的顺序对标准系列溶液逐个测量吸光度，制作标准曲线。

3.将空白溶液在同样条件下连续测定11次，记录每一次的测量结果，用于计算检出限。

五、数据记录及处理

1.制作标准曲线

2.根据浓度和吸光度作标准曲线，计算曲线的斜率，即为该方法的灵敏度。

将0.2μg/mL溶液的吸光度代入公式ρ0［（μg/mL）/1％ Abs］=，计算特征浓度。

3.空白溶液吸光度

4.计算空白溶液吸光度平均值及标准偏差δ，并代公式，计算方法的检出限。

六、注意事项

1.实验时要打开通风设施，使金属蒸汽及时排出室外。

2.vario 6原子吸收分光光度计操作规程见实验3。

七、思考题

1.空气乙炔火焰原子吸收光谱法测定铜时，为什么可以选用贫燃焰，而不选用富燃焰及计量焰？

2.特征浓度与检出限有什么区别？为什么有的方法检出限比特征浓度可以低一个多数量级？而有的方法检出限与特征浓度相接近？